Technical Report NTB 90-01

L'Exercice des Colloïdes du Grimsel est un projet de comparaison qui consistait en une phase d'échantillonnage in-situ suivie d'une étape de caractérisation. Le but de ce benchmark, qui impliquait 12 laboratoires, est d'évaluer les techniques d'échantillonnage et de caractérisation avec une attention particulière pour la distribution de taille des colloïdes.

La phase d'échantillonnage a eu lieu au Laboratoire Souterrain du Grimsel entre le 1er et 13 février 1988 et les groupes y participant ont produit des échantillons de colloïdes en appliquant les méthodes suivantes:

1. Ultrafiltration à flux transversal avec production de membranes chargées de colloïdes:
   Le CEA réalisant le travail de séparation en utilisant une cellule de 10 ml (volume d'eau constant), les colloïdes étant séparés à l'aide de membranes de différents diamètres de pore.
   Le PSI utilisant son système de diaultrafiltration à impulsion dans un sac à gant (purgé à l'azote) travaillant avec des membranes de 3 nm de coupe et en faisant varier le volume de l'échantillon d'eau.
2. Ultrafiltration à flux tangentiel avec production de concentrés de colloïdes:
   L'UKNP produisant des échantillons de concentré de colloïdes avec un système à fibres creuses (coupe 2,1 nm) après préfiltration (1 μm) et en utilisant un sac à gant (purgé à l'azote) pour répartir les échantillons.
   L'AECL produisant ses concentrés à l'aide d'un système à cassette de membranes plates (de 1,5 nm de coupe) sans préfiltration.
3. Des filtrats produits par chaque groupe.
4. De l'eau non-filtrée (28 échantillons de 1 l) était également collectée sous atmosphère non­oxique en bouteille de verre par le PSI et en diverses bouteilles en plastique par les autres groupes.

Tous les échantillons ont été expédiés, selon le protocole arrêté au CoCo Club, pour caractérisation, avec une attention particulière pour la distribution de taille.

Alors que le transport et l'entreposage peuvent affecter les échantillons de colloïdes ainsi que la composition des phases non-filtrées, filtrées et concentrées de cette eau plutôt déminéralisée, la composition des éléments majeurs des échantillons fluides était comparable d'un groupe à l'autre. L'effet de la contamination de l'air diminuait cependant le pH de 9,6 à 8, augmentant par la même occasion la concentration en carbone inorganique total.

L'exercice différencie les échantillons de colloïdes produits au site de ceux obtenus après transfert des échantillons fluides au laboratoire de caractérisation. Les concentrations et distributions de taille des colloïdes ont été obtenues par microscopie électronique à balayage, gravimétrie, et analyse chimique des échantillons fluides après micro/ultrafiltration, comptage de particule par transmission. La concentration en colloïde était également évaluée par microscopie électronique à transmission, diffusion statique ou dynamique de lumière et par spectroscopie laser photoacoustique.

Dans l'eau du Grimsel, la concentration en colloïde (Ø > 10 nm) est approximativement de 10¹⁴ pt.l^-1 et pour Ø > 50 nm d'environ 10¹⁰ pt.l^-1, quoique les concentrations reportées varient d'un ordre de grandeur selon les groupes et techniques de caractérisation utilisées. Les particules (Ø > 450 nm) mesurées par microscopie électronique, gravimétrie et comptage de particule ont une concentration de l'ordre de 2 × 10⁷ pt.l^-1. En terme de masse, les concentrations respectives en colloïde et particule sont de 50 et 100 ppb respectivement et la concentration totale est de 200 ± 100 ppb.

Les colloïdes sont constitués de silice, illite/muscovite, biotite, silicate de calcium et de matière organique. Une population d'environ 10⁶ bactéries par litre est aussi présente. Les particules sont chargées négativement in-situ.

Ces résultats sont discutés sur base des limites de détection, résolutions latérales et conditions de comptage des techniques (précision) aussi bien que de la préparation des échantillons, de la production d'artéfacts et de l'optimisation des mesures (exactitude). Une bonne cohérence est remarquée lorsque les résultats de microscopie électronique, gravimétrie et comptage de particule sont comparés pour les échantillons originaux.

Les principales recommandations sont: le besoin d'échantillonnage in-situ, de recherche de l'origine de la production potentielle d'artéfacts (p.ex. rétention d'ion, agrégation, ...) et de source de contamination durant la production des échantillons. La combinaison de technique est finalement recommandée en vue de contrôler qu'aucune interférence n'affecte l'analyse des colloïdes.